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HJ 668-2013 水質(zhì) 總氮的測定 流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法

1 適用范圍
      本標準規(guī)定了測定水中總氮的流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法。
      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總氮的測定。
      當檢測光程為10mm時，本方法的檢出限為0.03mg/L（以N計），測定范圍為0.12mg/L~10mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

      本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

3.1 流動注射分析儀工作原理

在封閉的管路中，將一定體積的試料注入連續(xù)流動的載液中，試料和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中銨規(guī)定的順序和比例混合、反應(yīng)，在非完全反應(yīng)的條件下，進入流動檢測池進行光度檢測。

3.2 方法化學(xué)反應(yīng)原理

在堿性介質(zhì)中，試料中的含氮化合物在95℃士2℃、紫外線照射下，被過硫酸鹽氧化為硝酸鹽后，經(jīng)鍋柱還原為亞硝酸鹽；在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應(yīng)，然后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色化合物，于540nm處測量吸光度。

參考工作流程圖，見圖1。

 

1 蠕動泵  2 加熱池(95℃)  3 紫外消解裝置 4除氣泡裝置 5 注入閥  6 反應(yīng)圈 7 鎘柱 8 檢測池10mm 540nm  R1 消解溶液(5. 16)  R2 四硼酸鈉緩沖溶液 (5. 17)  R3 氯化銨緩沖溶液(5. 18)  R4 顯色劑（5.19)  C 載液（5.27)  S 試樣W 廢液

圖1 流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法測定總氮參考工作流程圖

4 干擾和消除

4.1 樣品中含有高濃度的有機物時，會消耗過硫酸鉀氧化劑，使總氮的測定結(jié)果偏低，可通過稀釋樣品來消除影響，但需通過多個稀釋比測定結(jié)果的一致性或加標回收實驗來確認。

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